ВВЕДЕНИЕ
Материаловедение основывается преимущественно на экспериментальных методах изучения сплавов, поэтому особенную значимость имеет аргументированный и оптимальный подбор методов и техник с целью изучения металлов и сплавов, с задачей определения связи структурных и научно-технических характеристик и получения необходимых качеств. В наше время число используемых способов изучения материалов регулярно возрастает и их сложность увеличивается.
В данной работе поставлена цель изучения современных методов исследования материалов.
МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Для определения химического состава используются методы качественного анализа. Выбор метода зависит от необходимой точности измерения.
В случае, не требующем большой точности, применяется спектральный анализ. При помощи спектрального анализа можно определить химический состав вещества на основе способностей испускания и поглощения света образцом.
Более точным в определении состава вещества является метод рентгеноспектрального анализа, основанный на определении длины волны рентгеновских лучей, так как любой химический элемент характеризуется особенным рентгеновским спектром.
ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ
Для исследования структуры материала традиционно применяют методы макро- и микроанализа для изучения соответственно макро- и микроструктуры металлов, а также тонкой структуры материалов. Большая часть методов анализа структуры с помощью приборов базируются на взаимодействии с объектом электромагнитного излучения заранее известной длины волны: световых волн, видимого спектра, рентгеновского излучения, излучения электронов или нейтронов. Чем меньше толщина объекта исследования, тем более коротковолновое излучение применяется для выявления особенностей структуры материала. Длина волны характеризует разрешающую способность измерительного прибора — минимальный размер, различимый с его помощью.
Макроструктурный анализ — исследование структуры металлов и сплавов невооруженным глазом, либо при маленьком увеличении с помощью лупы. Требует предварительной подготовки исследуемой поверхности (шлифование и травление). Позволяет выявить дефекты, образовавшиеся на разных шагах производства литых, кованных, штампованных и катанных заготовок, также на ранней стадии определить предпосылки разрушения деталей.
С помощью данного вида анализа можно установить: вид излома; величину, форму и расположение зерен и дендритов литого металла; дефекты, нарушающие сплошность металла; химическую неоднородность; волокна в деформированном металле.
Микроструктуру металлов изучают при помощи световых микроскопов, позволяющих наблюдать структуру на подготовленных образцах (микрошлифах), увеличенных от 50 до 2000 раз, что позволяет обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм. В световом микроскопе отображается увеличенное изображение участков микрошлифа, которое является результатом отражения света от различных элементов рельефа тщательно отполированной поверхности.
Изготовление микрошлифа происходит в четыре этапа: вырезка, шлифовка, полировка, травление.
Поверхность образца, на которой должен быть подготовлен шлиф, предварительно выравнивают путем обработки на абразивном круге с периодическим охлаждением. Производится шлифовка бумажной шкуркой для удаления грубого рельефа и наклепа на поверхности образца, получающихся после обработки на абразивном круге. Шлифовку нужно начинать с более крупнозернистого материала, последовательно переходя к более мелкозернистому. Шлифовать образцы можно вручную, на неподвижной шкурке, или на шлифовальных станках. Ручная шлифовка — медленный и трудоемкий процесс, однако имеет свое преимущество. При ручной шлифовке меньше разогреваются образцы, и, как следствие — меньше искажается структура поверхности.
После шлифования поверхности образца проводят полирование с целью устранения рисок, оставшихся от воздействия абразивных частиц. Полировать шлифы можно также вручную и на полировальных станках. На вращающийся круг станка, либо на гладкую поверхность натягивают полировальный материал — фетр, сукно, драп, бархат и др. и смачивают водной суспензией тонкодисперсного абразива (окись алюминия, хрома, магния и др.).
Полировку заканчивают после исчезновения рисок от шлифовки на бумаге и при получении зеркальной поверхности шлифа.
Полированный образец промывают проточной водой и тщательно высушивают фильтровальной бумагой, прикладывая ее к шлифу, но не вытирая ею образец.
При проведении вышеописанной механической полировки возникает некоторое искажение поверхностного слоя металла, поэтому в ряде случаев проводят электрохимическую полировку.
Для исследования микроструктуры шлиф подвергают травлению. Перед травлением поверхность шлифа обезжиривают спиртом. Наиболее часто применяется травление методом избирательного растворения фаз. Он основан на различии физико-химических свойств отделенных фаз и пограничных участков зерен. В результате различной интенсивности растворения создается рельеф поверхности шлифа.
Для выявления микроструктуры применяются специально подобранные кислоты и щелочи различной концентрации, растворы солей. На поверхности шлифа происходит растворение одних фаз, окисление и окрашивание других. Химическое травление осуществляется путем погружения образца в травящий реактив или протирания образца с помощью тампона. Продолжительность травления чаще всего устанавливается опытным путем. В большинстве случаев признаком травления является потускнение поверхности, наступающее обычно через несколько секунд. После травления шлиф быстро промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.
Различные фазы образца протравливаются неодинаково, и, следовательно, окрашиваются по-разному. Таким образом, данный метод позволяет выявить форму, размеры и ориентировку зерен, отдельные фазы и структурные составляющие.
Кроме световых микроскопов, используют электронные микроскопы с большой разрешающей способностью. Изображение формируется при помощи потока быстролетящих электронов. Электронные лучи с длиной волны (0,004…0,012) нм дают возможность различить детали объекта, соответствующие по своим размерам межатомным расстояниям.
В просвечивающих микроскопах поток электронов проходит через изучаемый объект. Изображение является результатом неодинакового рассеяния электронов на объекте. Различают косвенные и прямые методы исследования с помощью просвечивающего микроскопа.
При косвенном методе изучают не сам объект, а его отпечаток — кварцевый или угольный слепок (реплику), отображающую рельеф микрошлифа, для предупреждения вторичного излучения, искажающего картину.
Применяя прямой метод, изучают тонкие металлические фольги, получаемые непосредственно из изучаемого металла, толщиной до 300 нм, на просвет.
В растровом микроскопе изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов. Изучается непосредственно поверхность металла. Разрешающая способность несколько ниже, чем у просвечивающих микроскопов.
Для исследования атомно-кристаллического состава твердых тел тонкого строения используются рентгенографические методы, которые позволяют устанавливать связь между химическим составом, структурой и свойствами тела, тип твердых растворов, микронапряжения, место концентрации дефектов, плотность дислокаций. Различают следующие методы исследования:
1. Метод термического анализа основан на явлении теплового эффекта.
Фазовые превращения в сплавах сопровождаются тепловым эффектом, в результате на кривых охлаждения сплавов при температурах фазовых превращений наблюдаются точки перегиба или температурные остановки. С помощью данного метода можно определить критические точки.
2. Дилатометрический метод. Данный метод позволяет определить критические точки сплавов, температурные интервалы существования фаз, а также изучать процессы разложения твердых растворов.
3. Метод магнитного анализа применяется для изучения процессов, связанных с переходом из ферромагнитного состояния в парамагнитное (или наоборот), причем допустима количественная оценка этих процессов.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Разработка методов исследования материалов основана на принципе взаимосвязи структурных и фазовых превращений с изменением физических и механических свойств материала.
В число методов исследования структуры металлов и поверхностных слоев входят как стандартные методы анализа (металлографический анализ микроструктуры, электронная микроскопия, рентгеноструктурный и фазовый анализ, микрорентгеноспектральный анализ), так и новые или усовершенствованные методы.
Создание новых методов исследования материалов основано на принципе максимальной автоматизации процесса исследований и использовании новейших средств компьютерных технологий.
Работа выполнена под руководством канд. хим. наук, доцента Волковой О. С.