По всем вопросам звоните:

+7 495 274-22-22

УДК: 615.3 DOI:10.33920/med-13-2001-03

Использование математического моделирования для оптимизации стадии вторичной сушки в технологии лиофилизации

ФГБНУ «НИИ фармакологии имени В.В. Закусова», заведующий кафедрой фармации ЧОУ ВПО «Московский медицинский университет «РЕАВИЗ», тел.: +7 (495) 601 21 56; Е-mail: convieck@ yandex.ru
д-р фарм. наук, ФГБНУ «НИИ фармакологии им. В.В. Закусова», Москва; тел. — +7 903 237 23 82; Е-mail: mrsaureussnape@yandex.ru
ФГБНУ «НИИ фармакологии им. В.В. Закусова», Москва, тел.: +7 903 672 6957; Е-mail: sergey-tishkov@yandex.ru

Во время лиофилизации происходит удаление замороженной воды и влаги, связанной с растворенными веществами, десорбция происходит в процессе вторичной сушки. Данная стадия является одним из основных этапов технологического процесса по длительности, сравнимая с первичной сублимацией и имеющая первостепенное значение для дальнейшего хранения лиофилизатов. В представленной статье описано математическое моделирование вторичной сушки и использование данных методов при расчете пространства проектных параметров процесса. Показаны уравнения расчета скорости вторичной сушки, остаточной влажности и других условий исходя из значений температуры теплообменной жидкости и давления в камере лиофильной сушки. Продемонстрированы возможности по определению границ пространства проектных параметров исходя из состава лиофилизата, требуемых значений остаточной влажности и кинетики сушки. Предложенная математическая модель позволяет оценить продолжительность процесса вторичной сушки при различных значениях температуры и давления в камере в границах пространства проектных параметров.

Литература:

1. Блынская Е.В., Тишков С.В., Алексеев К.В., Минаев С.В. Математическое моделирование этапа замораживания в технологии лиофилизированых лекарственных форм//Российский биотерапевтический журнал 2018; 17 (2): 15–21.

2. Блынская Е.В., Тишков С.В., Алексеев К.В., Минаев С.В. Математические модели процесса сублимации и оптимизация режимов лиофилизации // Российский биотерапевтический журнал 2018; 17 (3): 20–29.

3. Блынская Е.В., Тишков С.В., Алексеев К.В., Минаев С.В. Особенности фармацевтической разработки лиофилизата ГК-2 для парентерального применения // Российский биотерапевтический журнал 2018; 17 (4): 81–90.

4. Блынская Е.В., Тишков С.В., Алексеев К.В., Минаев С.В. Моделирование стадии десорбции в технологии лиофилизата гексаметиленамида бис- (N-моносукцинил-L-глутамил-Lлизина) // Химико-фармацевтический журнал 2019; 59 (5): 45–49.

5. Fissore D., Pisano R., Barresi A.A. A model based framework to optimize pharmaceuticals freeze drying // Drying Technology 2012; 30 (9): С. 946–958.

6. Fissore D., Pisano R., Barresi A.A. Advanced approach to build the design space for the primary drying of a pharmaceutical freeze drying process // Journal of pharmaceutical sciences 2011; 100 (11): 4922–4933.

7. Fissore D., Pisano R., Barresi A.A. Monitoring of the secondary drying in freeze drying of pharmaceuticals // Journal of pharmaceutical sciences 2011; 100 (2): 732–742.

8. Fissore D., Pisano R., Barresi A.A. Using mathematical modeling and prior knowledge for QbD in freeze drying processes // Quality by Design for Biopharmaceutical Drug Product Development. — Springer, New York, NY, 2015. — Р. 565–593.

9. Gan K.H., Bruttini, R., Crosser, O. K. et al. Freeze drying of pharmaceuticalsin vials on trays: effects of drying chamber wall temperature and tray side on lyophilization performance // International Journal of Heat and Mass Transfer 2005; 48 (9): 1675–1687.

10. Gan K.H., Bruttini, R., Crosser, O. K., et al. Heating policies during the primary and secondary drying stages of the lyophilization process in vials: Effects of the arrangement of vials in clusters of square and hexagonal arrays on trays // Drying Technology 2004; 22 (7): 1539–1575.

11. Hancock B.C., Zografi G. The relationship between the glasstransition temperature and the water content of amorphous pharmaceutical solids // Pharmaceutical research 1994; 11 (4): 471–477.

12. Liapis A.I., Pim M.L., Bruttini R. Research and development needs and opportunities in freeze drying // Drying technology 1996; 14 (6): 1265–1300.

13. Oddone I., Barresi A.A., Pisano R. Influence of controlled ice nucleation on the freeze drying of pharmaceutical products: the secondary drying step // International journal of pharmaceutics 2017; 524 (12): 134–140.

14. Pisano R. Fissore, D., Velardi, S. A. et al. In line optimization and control of an industrial freeze drying process for pharmaceuticals // Journal of Pharmaceutical Sciences 2010; 99 (11): 4691– 709.

15. Pisano R., Fissore D., Barresi A.A. Freeze drying cycle optimization using model predictive control techniques // Industrial & Engineering Chemistry Research 2011; 50 (12): 7363–7379.

16. Pisano R., Fissore D., Barresi A.A. Quality by design in the secondary drying step of a freeze drying process // Drying technology 2012; 30 (1112): 1307–1316.

17. Sadikoglu H., Liapis A.I. Mathematical modelling of the primary and secondary drying stages of bulk solution freeze drying in trays: Parameter estimation and model discrimination by comparison of theoretical results with experimental data // Drying Technology 1997; 15 (34): 791–810.

18. Sahni E.K., Pikal M.J. Modeling the secondary drying stage of freeze drying: development and validation of an excel based model // Journal of pharmaceutical sciences 2017; 106 (3): 779–791.

1. Blynskaya E.V., Tishkov S.V., Alekseyev K.V., Minaev S.V. Mathematical modeling of the stage of freezing in technology of lyophilized drugs. Rossijskij bioterapevti eskij žurnal – Russian Journal of Biotherapy, 2018, vol. 17, no. 2, pp. 15-21. https://doi.org/10.17650/1726-9784-2018-17-215-21

2. Blynskaya E.V., Tishkov S.V., Alekseyev K.V., Minaev S.V. Features pharmaceutical development lyophilisate GK-2 for parenteral use. Rossijskij bioterapevti eskij žurnal – Russian Journal of Biotherapy, 2018, vol. 17, no. 4, pp. 81-90. https://doi.org/10.17650/1726-9784-2018-17-4-8190

3. Blynskaya E.V., Tishkov S.V., Alekseyev K.V., Minaev S.V. Mathematical models of the process of submlimationand optimization of lyophilization modes. Rossijskij bioterapevti eskij žurnal – Russian Journal of Biotherapy, 2018, vol. 17, no. 3, pp. 20-28. https://doi.org/10.17650/17269784-2018-17-3-20-28

4. Blynskaya E.V., Tishkov S.V., Alekseyev K.V., Minaev S.V. Modeling the Desorption Stage in LyophilizationTechnologyofBis-(N-monosuccinyl-L-glutamyl-L-lysine)Hexamethylenediamide (GK-2). Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal – Pharmaceutical Chemistry Journal, 2019, vol. 59 No. 5, pp. 45-49

5. Fissore D., Pisano R., Barresi A. A. A model based framework to optimize pharmaceuticals freeze drying. Drying Technology, 2012, vol. 30, no. 9, pp. 946 - 958

6. Fissore D., Pisano R., Barresi A. A. Advanced approach to build the design space for the primary drying of a pharmaceutical freeze drying process. Journal of pharmaceutical sciences, 2011, vol. 100, no. 11, pp. 4922 - 4933

7. Fissore D., Pisano R., Barresi A. A. Monitoring of the secondary drying in freeze drying of pharmaceuticals. Journal of pharmaceutical sciences, 2011, vol. 100, no. 2, pp. 732 - 742.

8. Fissore D., Pisano R., Barresi A. A. Using mathematical modeling and prior knowledge for QbD in freeze drying processes. Quality by Design for Biopharmaceutical Drug Product Development. New York, NY, Springer, 2015, pp. 565 - 593.

9. Gan K. H., Bruttini, R., Crosser, O. K. et al. Freeze drying of pharmaceuticalsin vials on trays: effects of drying chamber wall temperature and tray side on lyophilization performance. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2005, vol. 48, no. 9, pp. 1675 - 1687.

10. Gan K., H. Bruttini, R., Crosser, O. K.,et al. Heating policies during the primary and secondary drying stages of the lyophilization process in vials: Effects of the arrangement of vials in clusters of square and hexagonal arrays on trays. Drying Technology, 2004, vol. 22, no. 7, pp. 1539 - 1575.

11. Hancock B. C., Zografi G. The relationship between the glass transition temperature and the water content of amorphous pharmaceutical solids. Pharmaceutical research, 1994, vol. 11, no. 4, pp. 471 - 477.

12. Liapis A. I., Pim M. L., Bruttini R. Research and development needs and opportunities in freeze drying. Drying technology, 1996, vol. 14, no. 6, pp. 1265 - 1300.

13. Oddone I., Barresi A. A., Pisano R. Influence of controlled ice nucleation on the freeze drying of pharmaceutical products: the secondary drying step. International journal of pharmaceutics, 2017, vol. 524, no. 12, pp. 134 - 140.

14. Pisano R. Fissore, D., Velardi, S. A. et al. In line optimization and control of an industrial freeze drying process for pharmaceuticals. Journal of Pharmaceutical Sciences, 2010, vol. 99, no. 11, pp. 4691 - 709.

15. Pisano R., Fissore D., Barresi A. A. Freeze drying cycle optimization using model predictive control techniques. Industrial & Engineering Chemistry Research, 2011, vol. 50, no. 12, pp. 7363 - 7379.

16. Pisano R., Fissore D., Barresi A. A. Quality by design in the secondary drying step of a freeze drying process. Drying technology, 2012, vol. 30, no. 1112, pp. 1307 - 1316.

17. Sadikoglu H., Liapis A. I. Mathematical modelling of the primary and secondary drying stages of bulk solution freeze drying in trays: Parameter estimation and model discrimination by comparison of theoretical results with experimental data. Drying Technology, 1997, vol. 15, no. 34, pp. 791 - 810.

18. Sahni E. K., Pikal M. J. Modeling the secondary drying stage of freeze drying: development and validation of an excel based model. Journal of pharmaceutical sciences, 2017, vol. 106, no. 3, pp. 779 - 791.

В настоящее время лиофилизация является основным методом стабилизации многих термолабильных или гидролитически неустойчивых фармацевтических субстанций (ФС). На первой стадии технологического процесса водный раствор, содержащий лекарственное средство (ЛС) и вспомогательные вещества (ВВ), помещается во флаконы, загружаемые на полки сушильной камеры лиофильной сушки. Затем температура раствора снижается с помощью охлаждающей жидкости, протекающей через полки: часть воды («свободная вода») кристаллизуется, а часть («связанная влага») остается незамерзшей, связанной с ФС и ВВ. На следующей стадии лиофилизации сублимация льда (первичная сушка) достигается уменьшением давления в камере. На данном этапе температура жидкости, осуществляющей теплообмен с полкой, увеличивается, и происходит подача тепла к замороженному раствору лиофилизата, поскольку сублимация характеризуется эндотермическими явлениями [1, 2]. В результате данного технологического процесса получается пористый лиофилизат, через него протекают водяные пары, которые перемещаются от границы сублимации (границы между замороженным раствором и лиофилизатом) в пространство сушильной камеры, а затем в конденсатор, где они кристаллизуются над холодными поверхностями [2]. Целевое значение остаточной влаги в лиофилизате получается путем дальнейшего повышения температуры лиофилизата с целью десорбции связанной влаги (вторичная сушка) [4].

Математическое моделирование может быть эффективно использовано для определения параметров процесса лиофилизации ЛП, в частности вторичной сушки, поскольку расчеты дают возможность отслеживать скорость удаления остаточной влаги в зависимости от температуры, давления в камере и других переменных условий.

Для выполнения расчетов необходимо использовать подходящую модель вторичной сушки. Прежде всего, математическая модель должна обладать характеристиками точности, т. е. учитывать все явления тепломассопереноса, происходящие в лиофилизате, и для этой цели требуется глубокое понимание механизмов сублимации. Вовторых, одно из условий использования математической модели — включение нескольких параметров, значения которых можно относительно просто и точно определить с помощью теоретических расчетов или (нескольких) экспериментальных исследований (на точность сложных и очень подробных моделей может повлиять неопределенность значения параметров). Наконец, важным параметром является время, необходимое для расчетов [8].

Для Цитирования:
, , , Использование математического моделирования для оптимизации стадии вторичной сушки в технологии лиофилизации. Фармацевтическое дело и технология лекарств. 2020;1.
Полная версия статьи доступна подписчикам журнала
Язык статьи:
Действия с выбранными: