АНАЛИТИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ПРЕДПРИЯТИЯ
Аналитическая служба предприятия (заводская лаборатория) — это сложная система, позволяющая получить данные о химическом составе (реже — о химическом строении) веществ, которые необходимы для материального производства, рационального использования имеющихся ресурсов (ископаемых, сырья, материалов) в целях получения достоверных данных об их применении, охраны окружающей среды и проведения научных исследований.
Аналитический контроль производства включает в себя практическое применение теории и методов аналитической химии к определению состава конкретных объектов (веществ, материалов), применяемых или получаемых в производстве. В ряде случаев этот вид контроля называли (и называют) техническим анализом. При этом выделяют следующие частные цели при его проведении: изучение и оценка состава вещества (материала), управление составами продуктов переработки.
Изучение состава объекта (вещества, материала) — это установление качественного и (или) количественного состава сырья, промежуточных продуктов и готовой продукции. Оценка заключается в установлении соответствия содержания компонента в основной массе вещества определенным требованиям (критериям). Управление составом состоит в использовании полученных данных для целей производства, например: введения добавок реагентов или изменения условий проведения процесса в зависимости от состава сырья и полупродуктов, принятия той или иной схемы переработки сырья.
Рассмотрим подробнее виды и задачи аналитического контроля. В зависимости от объекта аналитического контроля и его целей различают следующие основные виды анализов, с помощью которых производят оценку химического состава: маркировочные, экспрессные, арбитражные.
Маркировочные анализы проводят для контроля химического состава и свойств сырья и материалов, поступающих на предприятие. Они предназначены также для объективной оценки результатов производственного процесса. По результатам маркировочных анализов определяют качество полупродуктов и готовой продукции, ее соответствие установленным нормам. Маркировочные анализы должны отличаться большой точностью и достоверностью, так как на их основе делают технологические и экономические расчеты.
Экспрессные (скоростные) методы применяют при текущем контроле промежуточных и готовых продуктов, с их помощью устанавливают правильность технологического режима. Основное требование, предъявляемое к анализам этого вида, — повышенная скорость, чтобы результаты могли быть своевременно использованы в процессе производства.
Арбитражные анализы производят в случае необходимости получения особенно точных све дений о химическом составе, при разногласиях между заводом-поставщиком и предприятиемпотребителем, например по поводу химического состава сырья.
Заключения о качестве вещества основаны на сопоставлении данных анализа, выполненного на предприятии аналитической службой (в лаборатории), с определенными (установленными) показателями. В таблице приведены некоторые типы таких показателей.
При осуществлении контроля химического состава особенно важно получение правильных и достоверных результатов, для достижения которых используют теорию ошибок и математическую обработку результатов анализа. При этом можно исходить из двух общих задач: 1) согласование норм на содержание тех или иных компонентов или стабильности значений содержания во множестве партий оцениваемых объектов и выявление доли неверно аттестованных партий; 2) индивидуальный контроль отдельной партии.
Для решения первой задачи необходим сплошной контроль, а для решения второй — выборочный. Сплошной контроль, то есть анализ каждой партии (каждого изделия в партии), необходим в следующих случаях: а) ответственного назначения продукта; б) высокой стоимости партии (изделия); в) недостаточной стабильности контролируемых объектов, например полупродуктов технологического процесса, и др. Точность анализа во всех указанных случаях также лимитирована нормативами. Желательно, чтобы доверительная вероятность составляла значение в пределах от 0,99 до 0,95.
При проведении химического анализа используют следующие методы:
— химические;
— физико-химические и физические методы в сочетании с химическими и физико-химическими методами разделения и концентрирования элементов.
Выбор метода обнаружения или количественного определения компонентов зависит от фазового состояния объекта анализа, его химико-аналитических свойств и способа проведения анализа (мокрым или сухим путем, с разрушением или без разрушения пробы и т.п.). При выборе метода учитывают также требуемую точность определения, чувствительность метода, необходимую скорость проведения анализа, оснащение лаборатории и другие факторы.
Аналитическая служба предприятия — это система, которая постоянно развивается и совершенствуется, что связано с непрерывным развитием всего хозяйственного механизма предприятия.
Аналитический контроль должен характеризоваться небольшой продолжительностью анализа, небольшими затратами рабочей силы и экономией мощности, высокими избирательностью, точностью и чувствительностью определения. Это достигается путем применения новейших технических средств и методов контроля: с внедрением средств автоматизации, новейших инструментальных методов анализа, использованием ЭВМ и т.д.
ЗАВОДСКИЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛАБОРАТОРИИ
Аналитический контроль осуществляется в специальных лабораториях: центральных заводских лабораториях (ЦЗЛ) и химико-аналитических лабораториях (ХАЛ). На некоторых крупных предприятиях есть центральные научно-исследовательские лаборатории (ЦНИЛ), представляющие собой научно-исследовательские центры, и аналитические отделы, осуществляющие все виды контроля и анализ проб, доставленных из производственных цехов производства, а также занимающихся стандартизацией растворов и выполнением арбитражных анализов.
Специальные методические группы ЦНИЛ занимаются научными исследованиями, цель которых — поиск, усовершенствование и приспособление к требованиям данного производства методов и методик анализа, а также разработка и аттестация новых методик.
Служба аналитического контроля осуществляет оперативное руководство технологическим процессом, контроль качества готовой продукции, технологических выбросов и состояния окружающей среды, а также контроль содержания в исходном сырье и промежуточных продуктах вредных примесей (S, Рb, Аs и др.).
Оборудование ЦЗЛ и ХАЛ зависит не только от средств, выделяемых на развитие аналитической службы, но и от типа технологического процесса, вида полупродуктов и готовой продукции. Основное оборудование — спектрографы, хроматографы, квантометры. В ряде производств используют также экстракционные, фотометрические, ионометрические, титриметрические методы и др. Так, на металлургических комбинатах, где полупродуктами и продуктами являются металлы и сплавы, до 75 % анализов проводят спектральными методами на вакуумных и рентгеновских квантометрах и экспресс-анализаторах.
На долю химических методов анализа остается перевод пробы в аналитическую форму, а также стандартизация растворов, разработка стандартных образцов, используемых затем при аттестации методик анализа.
Во всех титриметрических методах анализа, в том числе и тех, где используют инструментальную фиксацию конца титрования (потенциометрическое, кондуктометрическое, амперометрическое, высокочастотное, спектрофотометрическое титрование), необходимы стандартные образцы растворов. Стандартные образцы широко применяют при анализе полупродуктов и готовой продукции.
Таким образом, химические методы анализа играют важную роль в обеспечении правильности и надежности аналитического контроля на производстве.
РАЗРАБОТКА И АТТЕСТАЦИЯ МЕТОДИК И СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
Целесообразно рассмотреть такую сторону деятельности заводской лаборатории, как разработка и аттестация методик и стандартных образцов предприятия.
Обычно методы аналитического контроля разрабатываются отраслевыми научно-исследовательскими институтами для каждого типа анализируемого объекта и утверждаются стандартами на методы анализа. В СССР была разработана система государственных стандартов для контроля сырья, готовой продукции, загрязнений окружающей среды. Кроме того, существовали ОСТы, обязательные для предприятий данной отрасли.
Однако состав сырья, поступающего на предприятия даже одной отрасли, разнообразен, нормативы на ведение технологического процесса также неодинаковы. Состав полупродуктов и готовой продукции столь различен, что отдельные предприятия вынуждены были разрабатывать стандарты предприятия, технические условия или аттестовать методики, разработанные в данной или смежных лабораториях. Зачастую возникает задача разработать методику, пригодную для анализа продуктов на данном предприятии. Эти задачи и решают ЦЗЛ и ХАЛ.
Разработку или выбор методики или аналитического прибора проводят в следующем порядке. Сначала составляют перечень параметров и их значений, которым должна удовлетворять методика в данных конкретных условиях, то есть разрабатывают техническое задание (ТЗ). Затем проводят литературный обзор и выявляют методы, которые могут быть положены в основу аналитической методики с учетом требований ТЗ. Далее выявляют методики, в основу которых положен данный метод, а из них отбирают наиболее соответствующие требованиям ТЗ. Результатом этого этапа научного поиска является сводка вариантов методик.
Для выбора окончательного варианта методики путем расчетов или экспериментальной проверки выясняют, соответствует ли предполагаемый вариант всем требованиям ТЗ. Если соответствует, его принимают и составляют описание методики. В том случае, если под эту методику разрабатывается специальный аналитический прибор, то создается его проект, макет, экспериментальный или опытный образец.
Доработку варианта методики, не полностью отвечающего требованиям ТЗ, как правило, проводят в следующей последовательности: а) выясняют, по каким параметрам имеется несоответствие; б) устанавливают значения параметров, при которых будет установлен требуемый уровень соответствия; в) оценивают, возможно ли изменить требования ТЗ и в каких направлениях; г) если изменения возможны, их вносят и повторяют работу с учетом изменений, внесенных в ТЗ. Если внесение таких изменений невозможно, выбирают другой метод анализа.
ПРОВЕРКА РАЗРАБОТАННЫХ МЕТОДИК
Разработанная в лаборатории новая методика анализа должна быть тщательно проверена. Имеется много способов проверки правильности аналитической методики. В частности, для этой цели проводят следующие проверки:
1. Повторение анализов тем же методом в той же лаборатории.
2. Повторение анализов тем же методом в других лабораториях.
3. Выполнение анализов другим методом.
4. Сравнение результатов анализа с данными, полученными в арбитражной (авторитетной) лаборатории, применяющей более прецизионные (более высокого класса) методики, имеющей более квалифицированный персонал, а также оборудование и реактивы более высокого качества.
5. Определение суммы содержаний всех компонентов анализируемого объекта, то есть проведение полного анализа. Получение результатов со значениями, бóльшими или меньшими 100 % (при установленном уровне погрешности), будет свидетельствовать о неправильности проведенного анализа и о необходимости корректировки методики.
6. Использование материального баланса технологического процесса (содержание определяемого компонента в исходном сырье по сумме должно быть равным его содержанию в готовом продукте и в отходах).
7. Использование балансовой пробы. Исходную пробу делят на несколько частей, каждую часть анализируют отдельно. Содержание определяемого компонента в исходной пробе по сумме должно быть равно его суммарному содержанию в анализируемых частях.
8. Введение добавок.
9. Анализ разных навесок одной и той же пробы.
10. Проверка с использованием искусственных смесей и растворов.
11. Применение стандартных образцов.
Во всех случаях необходимо учитывать все возможные погрешности проводимого анализа. Лучшие варианты методик закрепляют нормативно в стандартах высоких категорий.
Аттестат методики — норматив более низкой категории. Его утверждают органы государственной или ведомственной метрологической службы, которые определяют срок его действия.
Существенную помощь заводским лабораториям в аттестации методик и проведении текущих анализов может оказать применение стандартных образцов (СО) и государственных стандартных образцов (ГСО), предназначенных для контроля химических методов анализа. ГСО представляют собой вещества (чаще всего металлы или сплавы) с точно известным содержанием компонентов. Их снабжают свидетельствами, инструкциями, оптимальными методиками, градуировочными графиками. При отсутствии ГСО или СО отрасли служба аналитического контроля предприятия разрабатывает и создает собственные стандартные образцы.
Проведение анализов с применением ГСО и СО дает большой экономический эффект по следующим причинам: а) сокращается брак полуфабрикатов в связи с ускоренным контролем процесса получения материала; б) приготовление титрантов из стандартных образцов позволяет экономить дорогостоящие материалы; в) ликвидируются или сводятся на нет затраты на проведение арбитража по химическому составу продукции и полуфабрикатов; г) уменьшается лабораторная и межлабораторная погрешность и повышается точность анализа; д) улучшается качество продукции в связи с введением контроля по всему циклу производства.
Стандартные образцы предприятия — это, как правило, образцы готовой продукции, тщательно проанализированные на содержание всех компонентов.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В России на предприятиях различных отраслей имеется большое число химико-аналитических лабораторий. В них работают специалисты самого высокого класса, поскольку аналитический контроль играет важную роль в становлении, налаживании и текущем контроле качества продукции современных промышленных производств.
Совершенствование методов аналитического контроля способствует повышению качества продукции и достижению большей стабильности технологических процессов. Такое совершенствование идет в направлении автоматизации серийных анализов, более широкого использования экспрессных инструментальных методов, широкого включения ЭВМ в цикл управления технологическим процессом на основе данных аналитического контроля.