В настоящее время синтез наполненных композитных материалов на основе полимерных матриц является актуальной задачей для современной науки и технологии. Высокоупорядоченные полимерные композиты демонстрируют широкий ряд различных свойств, зависящих от структуры и типа наполнителя, а также его упорядоченности и связей между поверхностью наполнителя и полимерными цепями [1].
Тем не менее основной проблемой в создании высокоупорядоченных полимерных композиций остается совместимость наполнителя и полимерных цепей. Многие исследователи указывают на то, что использование поверхностно-модифицированных материалов в качестве наполнителей в несколько раз увеличивает прочностные свойства полученных композиций по сравнению с немодифицированными наполнителями [2, 3].
В данной работе предложен синтез поверхностно-модифицированных наночастиц железа на основе полимеров для получения сверхсшитых композитных материалов.
Наночастицы ноль-валентного железа с ковалентно-модифицированной поверхностью были получены в ходе восстановления FeCl3 боргидридом натрия с последующей модификацией поверхности 4‑аминобензолдиазоний тозилатом. Арендиазоний тозилаты обладают высокой растворимостью в воде, что позволяет проводить процесс синтеза в исключительно мягких условиях [4].
Далее синтезированные наночастицы вводились в реакцию ацилирования с ангидридом эндо-5‑норборен2,3‑дикарбоновой кислоты в толуоле (рис. 1).
Модифицированные наночастицы исследовали методами ИКспектроскопии (рис. 2), ТГА и элементного анализа. ИК-анализ показал присутствие соответствующих функциональных групп на поверхности. На рис. 1 показаны спектры наночастиц железа, покрытых 4‑аминофенильными группами, и наночастиц после реакции ацилирования. При сравнении ИКспектров отчетливо визуализируются полосы колебаний связей С = О имидной группы в пределах 1850–1550 см-1 и колебания С = С связей в пределах 1630–1700 см-1 .
Количество органических функциональных групп было определено в ходе элементного анализа и составило 1,12 ммоль/г. Элементный состав (20,3% С, 2,73% N, 1,58% H) соответствует структуре функциональных групп на поверхности наночастиц. Более того, данные элементного анализа хорошо соотносятся с данными термического анализа (рис. 2). Потеря массы в диапазоне 250…450 оС составила 12%. Прирост массы в диапазоне температур 150…200 оС связан с окислением С = С связей в структуре привитых органических групп. На основании полученных данных была оценена степень конверсии аминогрупп на поверхности исходных наночастиц (70%).