С 2019 г. в ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии» в Липецкой области расширена инструментальная и методическая база санитарно-химических лабораторий для реализации федерального проекта «Чистый воздух». Выполненное за это время в лабораторном центре различными аналитическими методами количество исследований атмосферного воздуха превысило 10 752, из которых существенную часть и равную 3024 составили газохроматографические. Важно отметить, что различные варианты газохроматографических комплексов широко востребованы в контроле качества и оценке степени загрязненности атмосферного воздуха большинством российских и зарубежных лабораторий [1–3]. Например, один из самых информативных аналитических методов — хромато-массспектрометрия, заключающийся в сочетании газовой хроматографии с масс-спектрометрией, обеспечивает не только высокую чувствительность определения аналитов на уровне 10–8–10–9 г/м3 , но и раскрывает объективную картину состава сложных смесей летучих органических соединений городского воздуха [4–6]. Как правило, хорошо разработанная для газовой хроматографии методическая база и обилие компоновок хроматографических систем требуют обязательной оптимизации условий применения той либо иной методики измерений, т. е. ее верификации и валидации [7].
оптимизация параметров рабочих режимов двух типов современных газохроматографических систем «хромато-масс-спектрометр — двухстадийный термодесорбер» и «газовый хроматограф с 2 пламенно-ионизационными детекторами — дозатор статического парофазного анализа» для анализа 22 летучих органических соединения городского воздуха с концентрированием проб в поглотители и сорбционные трубки.
Представлены результаты оптимизации рабочих режимов современных газохроматографических комплексов для анализа приоритетных загрязнителей городского воздуха, использованные в дальнейшем на этапе верификации методик измерений ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007 и МУК 4.1.3170–14 в аккредитованном лабораторном центре ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии» в Липецкой области. Инструментальное оформление для реализации вышеприведенных методик включало газохроматографические комплексы «Хроматэк», состоящие из газовых хроматографов «Хроматэк-Кристалл 5000.2» с программным обеспечением «ХроматэкАналитик 3.1»: в первом случае комбинированного с масс-спектрометром и двухстадийным термодесорбером «ТДС-1», в другом — с двумя пламенно-ионизационными детекторами (ДИП) и двухканальной системой идентификации целевых компонентов. Для разделения компонентов исследуемых проб воздуха применяли кварцевые капиллярные колонки следующих типов: на хромато-массспектрометре — с высокополярной фазой HP-FFAP «Agilent» 50 м × 0,32 мм × 0,50 мкм, на каналах хроматографа с двумя пламенноионизационными детекторами — с высокополярной фазой BP-20 «SGE» 60 м × 0,53 мм × 1 мкм (обычный канал) и умеренно полярной фазой BPХ-VOL «SGE» 60 м × 0,53 мм × 1 мкм (подтверждающий канал). При этом для хромато-масс-спектрометрического исследования отбор проб осуществляли в сорбционные трубки, а для второго варианта — в стеклянные поглотители с последующим дозированием парофазных проб автоматическим дозатором ДАЖ-2М (3D) «Хроматэк».